硫酸亞鐵鐵含量試驗方法
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試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。
原理
在酸性介質中,用高錳酸鉀滴定,使二價鐵氧化成三價鐵,以滴定注自身指示終點。
試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625):1+1溶液;
b. 磷酸(GB 1282):1+1溶液;
c. 高錳酸鉀(GB 643):c(1/5KMnO4)約0.1mol/L標準溶液。
測定手續(xù)
稱量約1g試樣,精確到0.0002g。置于300mL錐形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈現(xiàn)的粉紅色在30s內(nèi)不消失即為終點。
結果的表示和計算
以質量百分數(shù)表示的硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)計算:
X1=V.c×0.278 0/m×100=27.80cV/m 。1)
式中:V——滴定試樣所消耗高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)的體積,mL;
c——高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)的濃度,mol/L;
0.278 0——1.00mL高錳酸鉀標準溶液[c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相當于硫酸亞鐵的質量,g;
m——試樣質量,g;
兩次平行測定結果之差不大于0.4%。取其算術平均值為測定結果。